有效減少掃描電鏡荷電效應(yīng)的8種方法的介紹
日期:2023-07-11 09:30:11 瀏覽次數(shù):124
掃描電子顯微鏡(SEM簡稱掃描電鏡)是一個集電子光學(xué)技術(shù)、真空技術(shù)、精細(xì)機(jī)械結(jié)構(gòu)以及現(xiàn)代計算機(jī)控制技術(shù)于一體的復(fù)雜系統(tǒng),常用于對固態(tài)物質(zhì)的形貌顯微分析和對常規(guī)成分微小區(qū)域的精細(xì)分析。
掃描電鏡憑借其分辨率高、景深好和操作簡單等特點在化工、材料、刑偵等領(lǐng)域都有著廣泛的應(yīng)用。
1、什么是荷電效應(yīng)
在掃描電鏡測試過程中,會出現(xiàn)因樣品荷電效應(yīng)而導(dǎo)致圖像模糊不清,影響觀察結(jié)果的現(xiàn)象。那么什么是荷電效應(yīng)呢?
荷電效應(yīng)主要出現(xiàn)在不導(dǎo)電或者導(dǎo)電不良、接地不佳的樣品觀察中。當(dāng)電子束照射在樣品表面時,多余的電荷不能及時導(dǎo)走,在試樣表面就會形成電荷積累,產(chǎn)生一個靜電場干擾入射電子束和二次電子的發(fā)射,從而影響觀察結(jié)果。
2、荷電效應(yīng)的危害
荷電效應(yīng)會對圖像產(chǎn)生一系列的不良影響,比如:
① 異常反差:二次電子發(fā)射受到電荷積累不規(guī)則的影響,會造成*終接收到的觀察圖像一部分異常亮,一部分變暗;
② 圖像畸變:由于荷電產(chǎn)生的靜電場作用,使得入射電子束在照射過程中產(chǎn)生不規(guī)則偏轉(zhuǎn),從而造成圖像畸變或者出現(xiàn)階段差;
③圖像漂移:由于靜電場的作用使得入射電子束往某個方向偏轉(zhuǎn)而形成圖像漂移;
③ 亮點與亮線:帶電試樣因電荷集聚的不規(guī)律性經(jīng)常會發(fā)生不規(guī)則放電,結(jié)果圖像中出現(xiàn)不規(guī)則的亮點與亮線;
⑤圖像“很平”沒有立體感:通常產(chǎn)生該現(xiàn)象的原因是由于掃描速度較慢,每個像素點駐留時間較長,而引起電荷積累,圖像看起來很平,完全喪失立體感。
3、荷電效應(yīng)產(chǎn)生的原因
在掃描電鏡工作時,電子槍產(chǎn)生的高速電子流轟擊在樣品表面,同樣品表面原子相互影響,使原子核外電子電離形成二次電子,二次電子的產(chǎn)率隨著加速電壓的不同而變化。
在加速電壓為Vα1和Vα2時二次電子的發(fā)射率為1,此時樣品不帶電。二次電子發(fā)射率高或者低于1時,樣品因吸收或者失去電子而帶有一定量的電荷。
若樣品導(dǎo)電性能良好,可迅速將電荷導(dǎo)出而呈現(xiàn)電中性;若樣品導(dǎo)電性能較差,則會因電荷聚集而產(chǎn)生局部充電現(xiàn)象,即荷電效應(yīng)。
4、減少荷電效應(yīng)的幾種方法
荷電的產(chǎn)生對掃描電鏡的觀察有很大的影響,所以只有消除或降低荷電效應(yīng),才能進(jìn)行正常的掃描電鏡觀察。
消除和降低樣品表面荷電的方法有很多種,這里介紹一些常見有效的方法。
方法1:縮小樣品尺寸、以及盡可能減少接觸電阻:這樣可以增加試樣的導(dǎo)電性。
方法2:鍍膜:通過在非導(dǎo)體樣品表面濺射金膜、鉑膜或者碳膜來改變樣品表面的導(dǎo)電性能,使積攢的電荷可以通過樣品臺流出,是*為常用的減少荷電效應(yīng)的方法。
然而該方法的難點在于控制濺射導(dǎo)電膜的厚度。若厚度過薄,則無法有效導(dǎo)出電荷;若厚度過厚,則會掩蓋樣品表面原有形貌,同時會對樣品成分分析(EDS)帶來一定的影響。
方法3:調(diào)節(jié)加速電壓:調(diào)節(jié)電子槍加速電壓使其處于Vα1或Vα2點,從而使得二次電子產(chǎn)率為1,可以從根本上消除荷電效應(yīng)的影響。同時研究表明,加速電壓越低,觀察視野越暗,樣品的荷電效應(yīng)也隨之減弱。
該方法難點在于Vα1或Vα2點難以尋找。建議在觀察分辨率較低的樣品表面時使用低加速電壓,在觀察分辨率較高的樣品表面時在保證樣品荷電效應(yīng)影響較小的情況下調(diào)節(jié)加速電壓使其接近Vα2。
方法4:減小束流:降低入射電子束的強(qiáng)度,可以減小電荷的積累。
方法5:減小放大倍數(shù):盡可能使用低倍觀察,因為倍數(shù)越大,掃描范圍越小,電荷積累越迅速。
方法6:加快掃描速度:電子束在同一區(qū)域停留時間較長,容易引起電荷積累;此時可以加快電子束的掃描速度,在不同區(qū)域停留的時間變短,以減少荷電。
方法7:改變圖像采集策略:掃描速度變快后,圖像信噪比會大幅度降低,此時利用線積累或者幀疊加平均等方法可以在減小荷電效應(yīng)同時提升信噪比。
線積累對輕微的荷電有較好的抑制效果;幀疊加對快速掃描產(chǎn)生的高噪點有很好的抑制作用,但是該方法要求圖像不能有漂移,否則會有重影引起圖像模糊。
方法8:調(diào)節(jié)樣品傾斜角:二次電子的產(chǎn)額不僅與加速電壓大小有關(guān),同時還同電子束和樣品表面夾角有關(guān)。當(dāng)夾角α越大時,二次電子產(chǎn)額δ越大。因此可以調(diào)整樣品臺傾斜的角度來改變二次電子的產(chǎn)額,使其接近于1。
入射束和樣品表面法線平行時,即e=0°,二次電子的產(chǎn)額*少;若樣品表面傾斜45°,則電子束穿入樣品激發(fā)二次電子的有效深度增加到1.414倍,入射電子使距表面5-10nm的作用體積內(nèi)逸出表面的二次電子數(shù)量增多。
該方法難點在于,多數(shù)設(shè)備樣品臺調(diào)整**于較小范圍內(nèi)調(diào)整。若調(diào)整角度過大,則可能會導(dǎo)致樣品同離子探頭相撞而損壞。
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